style="width:1.53998in;height:0.68002in" /> …………………… (1) 本文是学习GB-T 1510-2016 锰矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用EDTA 滴定法测定锰矿石中铝的含量。
本标准适用于锰矿石和锰精矿中铝含量的测定，测定范围(质量分数):0.10%～12.50%。
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GB/T 2011 散装锰矿石取样、制样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14949.8 锰矿石化学分析方法 湿存水量的测定
试料用盐酸-硝酸分解，硫酸-氢氟酸挥硅。经六次甲基四胺沉淀分离后，用盐酸溶解氢氧化铝沉
淀，残渣用碳酸钠-硼酸熔融。经强碱分离后，分取滤液在微酸性溶液中加入过量的
EDTA, 在 pH 值为
5～5.5时，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的 EDTA,
用氟离子置换出与铝配合的
EDTA, 再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量，计算铝含量。
在分析过程中，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T
6682规定的三级及三级以上纯度的水。
4.1 混合溶剂：碳酸钠和硼酸质量比为2:1,研细混匀。
4.2 硝酸，p=1.42 g/mL。
4.3 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.9 氢氟酸，p=1.17 g/mL。
GB/T 1510—2016
4.12 盐酸-六次甲基四胺溶液(pH=5～5.5): 称 取 4 0 g
六次甲基四胺溶于水，加入20 mL 盐 酸
(1+1),用水稀释至100 mL, 混匀。
4.13 六次甲基四胺溶液，5 g/L。
4.14 氢氧化钠溶液，500 g/L: 称取500 g 氢氧化钠用水溶解后，稀释至1 L,
贮于塑料瓶中。
4.15 氟化钠饱和溶液，贮于塑料瓶中。
4.16 铝标准溶液，0.5000 mg/mL: 称取0.5000 g
现刮削去表面的高纯金属铝(≥99.99%)于400 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL
氢氧化钠溶液(500 g/L) 和100 mL 水，在沸水浴里加热溶解完全后，冷
却。用盐酸(1+1)中和至沉淀溶解并过量20 mL, 冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，以盐酸 (2+98)稀释至刻度，混匀。
4.17 EDTA 溶液，0.01 mol/L: 称取4.0 g
二水合乙二胺四乙酸二钠，溶解后用水稀释至1000 mL, 混 匀。此溶液1 mL
相当于铝量约0.27 mg。
4.18 锌标准滴定溶液：0.01 mol/L。
4.18.1 配制：称取0.8143g 经 8 5 0 ℃ 恒 温 1 h
后冷却至室温的氧化锌(≥99.95%),用20 mL 盐 酸
(1+1)加热溶解完全，冷却至室温，转入1000 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.18.2 标定：移取20.00 mL 铝标准溶液(见4. 16)3份分别于3只500 mL
锥形瓶中，加入100 mL 水 、
2滴酚酞指示剂溶液(见4.19),用氨水(见4.11)、盐酸(见4.4)调至红色消失且溶液清亮并过量5
mL 盐 酸(见4.6)。加入50 mL EDTA 溶液(见4.17)、25 mL
盐酸-六次甲基四胺溶液(见4.12),煮沸3 min~
5
min,冷却至室温，加入4滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),用锌标准滴定溶液(见4.
18. 1)滴定至红 色，不计体积数；加入25 mL 氟化钠饱和溶液(见4. 15),煮沸2
min～3 min,冷却至室温，补加1滴~
2滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),再用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红色为终点。
按式(1)计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度：
style="width:1.53998in;height:0.68002in" /> …………………… (1)
式中：
T— 锌标准滴定溶液对铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₁——20.00, 移取铝标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
C —0.5000,铝标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₂—— 标定时消耗锌标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于0.10 mL
时取平均值，单位为毫
升(mL);
V。——标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
4.19 酚酞指示剂溶液，2 g/L, 用乙醇(1+1)配制。
4.20 二甲酚橙指示剂溶液，2 g/L。
分析中使用通常的实验室仪器。
按照GB/T 2011 规定进行取制样，试样粒度应不大于0.080 mm。
对同一试样至少进行两次重复性分析。
按表1称取风干试样，准确至0.0001 g。 同时称取风干试样，按照 GB/T
含量。
表 1 试料量
GB/T 1510—2016
14949.8 测定湿存水
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随同试料进行空白试验。
7.4.1.1 将试料(见7.2
盐酸(见4.3),加热溶液至无明显反应，再 加入5 mL
硝酸(见4.2)。继续加热溶解至近干，取下稍冷，加入20 mL 盐酸(见4.4)、100 mL
水，加热
溶解盐类。取下，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗滤纸10次～15次。滤液作为主液
A 保留。
7.4.1.2
将滤纸及残渣移入铂皿或铂坩埚中，于低温干燥、炭化后，放入高温炉中于550℃左右灰化后，
再于850℃高温炉中灼烧10 min, 取出冷却。加入2 mL 硫酸(见4.8)、滴加3 mL～5
mL 氢氟酸
(见4.9),加热挥硅后，在电热板上加热至硫酸冒烟，取下。稍冷，向铂皿四周吹入少量水，再加热至硫
酸冒烟近干。取下，加入10 mL 盐酸(见4.4),加热使盐类溶解后，将试液与主液 A
合并。
7.4.2.1 将溶液(见7.4.1.2mL～150mL, 煮沸，取下。用氨水(见4.11)中和至有沉
淀产生，再用盐酸(见4.4)调至沉淀恰好溶解，并过量5滴～10滴。加入20 mL
盐酸-六次甲基四胺溶 液(见4.12),加热微沸并保温(80℃~90℃)15 min～20 min。
取下稍冷，用中速滤纸过滤(铁铝的氢氧
化物沉淀多时分两个漏斗),用热六次甲基四胺溶液(见4.13)洗烧杯和沉淀各5次～8次。用30
mL 热
盐酸(见4.5)溶解沉淀于原烧杯中，以热盐酸(见4.7)洗滤纸至无黄色，再用热水洗滤纸10次～15次。
溶液作为强碱分离的主液 B 保留。
7.4.2.2
将滤纸及残渣移入铂皿或铂坩埚中，放入高温炉中于550℃左右灰化后，再于850
℃高温炉中 灼烧10 min,取出冷却。加入3 g
混合熔剂(见4.1),置于950℃高温炉中熔融10 min, 取出稍冷，分次
滴加盐酸(见4.4)并加热至熔块与铂坩埚分离，倒入主液 B 中与其合并。
7.4.2.2
加入10 mL 氢氧化钠溶液(见4.14),用
GB/T 1510—2016
氨水(见4.11)中和至有沉淀产生，再用盐酸(见4.4)调至沉淀溶解，并过量10
mL, 煮 沸 1 min～2 min。 取下稍冷，在不断搅拌下一次加入40 mL
氢氧化钠溶液(见4. 14),滴加8滴～10滴过氧化氢(见4. 10), 煮 沸 3 min～5
min。取下冷却至室温，移入250 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用双层中速滤
纸干过滤。弃去最初滤液。
按照表2规定准确移取上述滤液(见7 .4 . 3)于500 mL
锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液
(见4.19),用盐酸(见4.4)调至红色，边加边摇动，继续加盐酸(见4.4)至红色消失且溶液清亮(此过程
盐酸用量较多)并过量5 mL 盐酸(见4 . 6),加入比理论计算值过量5 mL～10 mL 的
EDTA 溶 液 (见4.17),此时溶液的 pH 值 约 为 2 , 再 加 入 2 5 mL
盐酸-六次甲基四胺溶液(见4 . 12),加热煮沸 3 min～5 min
。取下，冷至室温。加入4 滴二甲酚橙指示剂溶液(见4 . 20),用锌标准滴定溶液
(见4 . 18 . 1)滴定至红色为终点(不记锌标准滴定溶液的消耗量)。加入25 mL
氟化钠饱和溶液 (见4.15),煮沸2 min～3min 。
取下，冷至室温，补加1滴～2滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),用锌标
准滴定溶液(见4.18.1)再次滴定至红色为终点。
表 2 试液分取比
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200 mL/250 mL |
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100 mL/250 mL |
按式(2)计算试样中铝含量(质量分数),其数值以%表示。
式中：
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……………………
(
2)
T — 锌标准滴定溶液对铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₃—— 滴定试料消耗锌标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
V₄— 滴定空白消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m — 试料量，单位为克(g);
— 试液的分取比；
A — 风干试样中湿存水的质量分数。
按式(3)将试料中铝含量换算成三氧化二铝含量(质量分数),其数值以%表示：
WAl₂o₃=k₁×wA ……………… … (3)
式中：
ki — 1.8895, 铝换算成三氧化二铝的换算系数；
WA— 按式(2)计算得出的试样中铝的含量，用%表示。
分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
GB/T 1510—2016
表 3 允许差
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在对试料进行分析时，需随同试料进行同类标准样品分析。标准样品的分析值应符合式(4):
\|y- μ \|≤k₃R ( 4)
式中：
y — 标准样品的分析值；
μo 标准样品的确定标准值；
k;—0.7, 临界差系数；
R — 允许差。
如果标准样品的分析值不符合式(4),则需和试料一起重新分析。
如果试料的两个分析值超出表3给定的允许差限值，应按附录 A
中的流程图与相同类型矿石的标
准样品同时进行一个或多个附加分析。
在任何情况下，试料分析值的可接受性应视标准样品分析值的可接受性而定。
最终结果是试料可接受值的算术平均值；或按附录 A
中规定的流程操作得到的试料分析值，数值
修约按GB/T 8170 的规定进行，结果保留两位小数。
试验报告应包括以下内容：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本标准编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
GB/T 1510—2016
(规范性附录)
试样分析值接受程序流程图
试样分析值接受程序流程图见图 A.1。
从独立的重复结果开始
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图 A.1 试样分析值接受程序流程图
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